《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(4)

附录B    室内空气中苯的测定
B.0.1 原理
本测定方法主要依据GB/T 11737《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法》。
空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸或二硫化碳提取，用气相色谱法分析，以保留时间定性，峰高定量。
B.0.2 仪器及设备
1  采样器——采样过程中流量稳定，流量范围0.1～0.5L/min。
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2  热解吸装置——能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。
3  气相色谱仪——配备氢火焰离子化检测器。
4  色谱柱——毛细管柱或填充柱。毛细管柱长30m～50m，内径0.53mm或 0.32mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料；填充柱长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5：100）固定相。
5  注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。
6  电热恒温箱——适用B.0.5热解吸后手工进样的气相色谱法，可保持60℃恒温。
B.0.3  试剂和材料：
1  活性炭吸附管——内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管，使用前应通氮气加热活化，活化温度为300℃～350℃,活化时间不少于10min，活化至无杂质峰。
2  标准品——苯标准溶液或标准气体。
3  载气——氮气 (纯度不小于99.999%)。
B.0.4  采样：
应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.3L/min～ 0.5 L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10 L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。
采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5d。
注：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。
B.0.5  气相色谱法：
色谱分析条件可选用以下推荐值，也可根据实验室条件制定最佳分析条件：
填充柱温度——90℃或毛细管柱温度——60℃；
检测室温度——150℃；
汽化室温度——150℃；
载气——氮气，50mL/min。
根据实际情况可以选用热解吸气相色谱法或二硫化碳提取气相色谱法其中的一种：
方法一：热解吸气相色谱法
标准系列：准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管。用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以苯的含量（μg）为横坐标，峰高为纵坐标，分别绘制标准曲线。
1）热解吸直接进样的气相色谱法：
将吸附管置于热解吸直接进样装置中， 350℃解吸后，解吸气体直接由进样阀进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰高定量。
2）热解吸后手工进样的气相色谱法：
将吸附管置于热解吸装置中，与100 mL注射器( 经60℃预热)相连，用氮气以50 mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为50 mL～100mL，于60℃平衡30min, 取1mL平衡后的气体注入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰高定量。
样品分析：每支样品吸附管及未采样管，按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析，以保留时间定性、峰高定量。
方法二：二硫化碳提取气相色谱法
标准系列：取含量为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0 μg/mL的标准溶液，取１μL注入气相色谱仪进行分析，用保留时间定性、峰高定量，以苯的含量（μg/ml）为横坐标， 峰高为纵坐标，绘制标准曲线。
样品分析：将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取１μL注入气相色谱仪进行分析，用保留时间定性、峰高定量。
B.0.6  计算：
1  所采空气样品中苯的浓度，应按下式计算：
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                 （B.0.6-1）
式中  ——所采空气样品中苯浓度（mg/m3）；
——样品管中苯的量（µg）；
——未采样管中苯的量（µg）；
——空气采样体积（L）。
2  空气样品中苯的浓度，应按下式换算成标准状态下的浓度：
                （B.0.6-2）
式中  ——标准状态下所采空气样品中苯的浓度（mg/m3）；
——采样时采样点的大气压力（kPa）；
——采样时采样点的温度（℃）。
注：当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时，宜通过选择适当的气相色谱柱，或调节分析系统的条件，将干扰减到最低。

附录C  溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中挥发性有机化合物（VOCS）、苯含量测定
C.1溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中挥发性
有机化合物（VOCS）含量测定
C.1.1 溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂应分别测定其挥发物的含量及密度，并计算挥发性有机化合物（VOCS）的含量。
C.1.2  挥发物的含量盈按照国家标准《色漆和清漆挥发物和不挥发物的测定》GB/T6751-86提供的方法进行测定。
C.1.1 密度应按国家标准《色漆和清漆——密度的测定》GB6750-86提供的方法进行测定。
C.1.4 样品中VOCs的含量，应按下式计算：
          =                     （C.1.4）
式中  ——样品中挥发性有机化合物含量（g/L）；
——加热前样品挂质量（g）；
——加热后样品质量（g）；
——样品在23℃时的密度（g/mL）。
C.2  溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中苯含量测定
C.2.1 仪器及设备
1 气相色谱仪——带氢火焰离子化检测器；
2 毛细管柱——长30m～50m，内径0.32mm或0.53mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1～5µm，柱操作条件为程序升温50～250℃，初始温度为50℃，保持10min，升温速率10～20℃/min, 至250℃，保持2min；
3 载气——氮气（纯度不小于99.99%）；
4 顶空瓶——10mL、20mL或60mL；
5 恒温箱；
6 定量滤纸条——20mm×70mm；
7 注射器——1μL、10μL、1mL若干个。
C.2.2 样品测定
1 标样制备：取5只顶空瓶，将滤纸条放入顶空瓶后，应密封，用微量注射器吸取苯0μL、0.40μL、0.80μL、1.20μL、2.20μL，注射在瓶内的滤纸条上，含苯分别为0 mg、0.351 mg 、0.703 mg 、1.054 mg 、1.933 mg。
注  苯为色谱纯，20℃时1μL苯重0.8787mg。
2 样品制备：取装有滤纸条的顶空瓶称重，精确到0.0001g，应将样品（约0.2g）涂在滤纸条上，密封后称重，精确到0.0001g，两次称重的差值为样品质量。
3 将上述标准品系列及样品，置于40℃恒温箱中平衡4h，并取0.20mL顶空气作气相色谱分析，记录峰面积。
4 应以峰面积为纵坐标，以苯质量为横坐标，绘制标准曲线图。
5 应从标准曲线上查得样品中苯的质量。
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C.2.2 计算
样品中苯的含量，应按照下式计算：
                    C＝m/W             (C.2.3)
式中 C―—样品中苯的含量（g / kg ) ;
m―—被测样品中苯的质量（mg ) ;
W―—样品的质量( g ）。

附录D  土壤中氡浓度及土壤表面氡析出率测定
D.1 土壤中氡浓度测定
D.1.1 一般原则：土壤中氡浓度测量的关键是如何采集土壤中的空气。土壤中氡气的浓度一般大于数百Bq/m3，这样高的氡浓度的测量可以采用电离室法、静电扩散法、闪烁瓶法、金硅面垒型探测器等方法进行测量。
D.1.2 测试仪器性能指标要求：
 工作条件： 温度：－10～40℃；
相对湿度：≤ 90%；
不确定度：≤ 20%；
探测下限：≤400 Bq/m3 。
D.1.3 测量区域范围应与工程地质勘察范围相同。
D.1.4 在工程地质勘察范围内布点时，应以间距10m作网格，各网格点即为测试点（当遇较大石块时，可偏离±2m），但布点数不应少于16个。布点位置应覆盖基础工程范围。
D.1.5在每个测试点，应采用专用钢钎打孔。孔的直径宜为20～40mm，孔的深度宜为500～800mm。
D.1.6 成孔后，应使用头部有气孔的特制的取样器，插入打好的孔中，取样器在靠近地表处应进行密闭，避免大气渗入孔中，然后进行抽气。正式现场取样测试前，应通过一系列不同抽气次数的实验，确定最佳抽气次数。
D.1.7所采集土壤间隙中的空气样品，宜采用静电收集法、电离室法或闪烁瓶法、金硅面垒型探测器等测定现场土壤氡浓度。
D.1.8 取样测试时间宜在8:00～18:00之间，现场取样测试工作不应在雨天进行，如遇雨天，应在雨后24h后进行。
D.1.9 现场测试应有记录，记录内容包括：测试点布设图，成孔点土壤类别，现场地表状况描述，测试前24h以内工程地点的气象状况等。
D.1.10 地表土壤氡浓度测试报告的内容应包括：取样测试过程描述、测试方法、土壤氡浓度测试结果等。
D.2 土壤表面氡析出率测定
D.2.1  仪器设备
土壤表面氡析出率测量所须仪器设备包括取样设备、测量设备。取样设备的形状为盆状，工作原理分为被动收集型和主动抽气采集型两种。现场测量设备须满足以下工作条件要求：
温度：－10～40℃；
相对湿度：≤ 90%；
不确定度：≤ 20%；
探测下限：≤0.01 Bq/m2·s 。
D.2.2  测量步骤
按照“D .1土壤中氡浓度测定”的要求，首先在建筑场地按20m×20m网格点布点，网格点交叉处进行土壤氡析出率测量。
测量时，须清扫采样点地面，去除腐殖质、杂草及石块，把取样器扣在平整后的地面上，并用泥土对取样器周围进行密封，防止漏气，准备就绪后，开始测量并开始计时（t）。
土壤表面氡析出率测量过程中，应注意控制下列几个环节：
    1 使用聚集罩时，罩口与介质表面的接缝处应当封堵，避免罩内氡向罩外扩散（一般情况下，可在罩沿周边培一圈泥土，即可满足要求）。对于从罩内抽取空气测量的仪器类型来说，必须更加注意。
    2 被测介质表面应平整，保证各个测量点测量过程中罩内空间的体积不出现明显变化。
    3 测量的聚集时间等参数应与仪器测量灵敏度相适应，以保证足够的测量准确度。
    4  测量应在无风或微风条件下进行。
D.2.3  结果计算（使用聚集罩情况）
用下述公式求被测地面的氡析出率：
                 （D.2.3）
式中  ——土壤表面氡析出率（Bq/m2·s）；
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—— 时刻测得的罩内氡浓度（Bq/m3）；
——聚集罩与介质表面所围住的空气体积（m3）；
——聚集罩所罩住的介质表面的面积（m2）；
——测量经历的时间（s）。
D.3  城市区域性土壤氡水平调查方法
D.3.1  测点布置
 在城市区域按2 km ×2km网格布置测点，部分中小城市可以按1 km ×1km网格布置测点。因地形、建筑等原因测点位置可以偏移，但最好不超过200m。
每个城市测点数量在100个左右。
尽量使用1∶5万～1∶10万（或更大比例尺）地形（地质）图和全球卫星定位仪(GPS)，确定测点位置并在图上标注。
D.3.2 调查方法
调查前应制订方案，准备好测量仪器和其它工具。仪器在使用前必须进行标定，如使用两台或两台以上仪器进行调查，最好所用仪器同时进行标定，以保证仪器量值的一致性。
测点定位：调查测点位置用GPS定位，同时对地理位置进行简要描述。
测量深度：调查打孔深度统一定为500～800mm，孔径20～40mm。
测量次数：每一测点应重复测量3次，以算术平均值作为该点的氡浓度。（或每一测点在3m2范围内打三个孔，每孔测一次求平均值）。
其他测量要求（如天气）和测量过程中需记录的事项按附录D.1 执行。
D.3.3  调查的质量保证
仪器使用前应按仪器说明书检查仪器稳定性（如测量标准α源、电路自检等方法）。
使用两台以上的仪器工作时应检查仪器的一致性，一般两台仪器测量结果的相对标准偏差应小于25%。
应挑选10%左右测点进行复查测量，复查测量结果应一并反映在测量原始数据表中。
D.3.4  测量报告
城市区域土壤氡调查报告的主要内容应包括：
1  城市地质概况、放射性本底概况，土壤概况；
2  测点布置说明及测点分布图；
3  测量仪器、方法介绍；
4  测量过程描述；
5  测量结果。包括原始数据、平均值、标准偏差等，如有可能绘制城市土壤氡浓度等值线图。
6  测量结果的质量评价（仪器的日常稳定性检查、仪器的标定和比对工作、仪器的质量监控图制作）。